HJ 51-2024 水質(zhì) 全鹽量的測(cè)定 重量法

一、標(biāo)準(zhǔn)修訂背景與意義

隨著生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作的深入推進(jìn)，水質(zhì)全鹽量作為衡量水體鹽分污染的重要指標(biāo)，其監(jiān)測(cè)方法的科學(xué)性和規(guī)范性直接影響環(huán)境管理決策的精準(zhǔn)性。原標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 全鹽量的測(cè)定 重量法》（HJ/T 51—1999）自1999年實(shí)施以來，在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用，但隨著水質(zhì)監(jiān)測(cè)需求的升級(jí)和檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，其適用范圍、檢出限、干擾消除方法等關(guān)鍵環(huán)節(jié)已難以滿足現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)要求。2025年7月1日正式實(shí)施的HJ 51-2024標(biāo)準(zhǔn)，通過系統(tǒng)性修訂完善了技術(shù)條款，強(qiáng)化了質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求，為地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中全鹽量的精準(zhǔn)測(cè)定提供了更可靠的技術(shù)支撐。

二、標(biāo)準(zhǔn)修訂的核心內(nèi)容

（一）適用范圍與法律效力升級(jí)

新標(biāo)準(zhǔn)明確適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中全鹽量的測(cè)定，覆蓋了水體類型分類更全面的場(chǎng)景。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)從推薦性升級(jí)為強(qiáng)制性，強(qiáng)化了環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的法律效力，要求檢測(cè)機(jī)構(gòu)必須通過資質(zhì)認(rèn)定后才能出具具有證明作用的檢測(cè)報(bào)告。這一變化體現(xiàn)了國家對(duì)水質(zhì)鹽分污染管控的重視程度提升，為環(huán)境執(zhí)法提供了更嚴(yán)格的依據(jù)。

（二）檢出限與測(cè)定下限優(yōu)化

原標(biāo)準(zhǔn)未明確規(guī)定檢出限，僅設(shè)定檢測(cè)下限為10 mg/L。新標(biāo)準(zhǔn)基于方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)，明確取樣體積100 mL時(shí)，檢出限為25 mg/L，測(cè)定下限為100 mg/L。這一調(diào)整既考慮了實(shí)際水樣中全鹽量的濃度分布特征，也兼顧了檢測(cè)方法的靈敏度與可操作性。例如，對(duì)于低濃度水樣（如部分地表水），可通過減少取樣量（如50 mL）降低測(cè)定下限至50 mg/L，滿足不同場(chǎng)景的監(jiān)測(cè)需求。

（三）干擾消除與質(zhì)量控制強(qiáng)化

干擾物質(zhì)處理：針對(duì)鈣、鎂氯化物易吸水、硫酸鹽結(jié)晶水難以去除導(dǎo)致結(jié)果偏高的問題，新標(biāo)準(zhǔn)引入了無水碳酸鈉預(yù)處理技術(shù)。在空蒸發(fā)皿中加入0.1~0.2 g無水碳酸鈉，可消除總質(zhì)量濃度不大于1000 mg/L的鈣、鎂氯化物及硫酸鹽干擾。對(duì)于高硬度水樣（如工業(yè)廢水），可通過減少取樣量、加快稱重速度等操作減少鹽類吸水對(duì)測(cè)定的影響。

質(zhì)量控制要求：新標(biāo)準(zhǔn)新增了空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收試驗(yàn)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等質(zhì)控指標(biāo)。例如，每批樣品需至少測(cè)定1個(gè)空白試樣，其結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限；平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)；加標(biāo)回收率范圍需控制在80%~120%之間。這些要求顯著提升了檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和可比性。

（四）樣品采集與保存規(guī)范

新標(biāo)準(zhǔn)允許現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室過濾水樣，并明確樣品或?yàn)V液可在4℃以下冷藏保存14天，較原標(biāo)準(zhǔn)（參照HJ 493-2009的24小時(shí)保存期）大幅延長了樣品保存時(shí)間。這一改進(jìn)緩解了實(shí)驗(yàn)室分析任務(wù)集中的壓力，尤其適用于偏遠(yuǎn)地區(qū)或大規(guī)模監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)要求采樣時(shí)應(yīng)盡量避開表面浮油，若無法避開需使用攪拌器充分混勻后分取，避免了油類物質(zhì)對(duì)過濾和蒸干過程的干擾。

三、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的技術(shù)要點(diǎn)

（一）實(shí)驗(yàn)操作流程

蒸發(fā)皿預(yù)處理：用鹽酸溶液（1+1）浸泡蒸發(fā)皿≥6小時(shí)，去除可溶性殘留物；用一級(jí)純水沖洗至中性后，置于105±5℃烘箱中烘干1小時(shí)，轉(zhuǎn)移至干燥器冷卻30分鐘，稱重至恒重（連續(xù)兩次質(zhì)量差≤0.5 mg）。

水樣過濾與蒸干：將水樣充分搖勻后，通過0.45 μm微孔濾膜過濾，棄去初濾液10~15 mL，收集濾液。移取50~100 mL濾液至恒重蒸發(fā)皿中，于水浴鍋（80±5℃）蒸發(fā)至近干（剩余約1 mL），轉(zhuǎn)移至105±5℃烘箱烘干2小時(shí)，迅速稱重后重復(fù)烘干至恒重。

結(jié)果計(jì)算：全鹽量（mg/L）=（m - m?）/V × 10?，其中m為載樣蒸發(fā)皿重量（g），m?為蒸發(fā)皿重量（g），V為水樣體積（mL）。結(jié)果統(tǒng)一保留至整數(shù)位。

（二）關(guān)鍵儀器與試劑

儀器設(shè)備：需配備孔徑0.45 μm濾膜、真空過濾裝置、125 mL以上陶瓷蒸發(fā)皿、105±2℃恒溫烘箱、水浴鍋、分析天平（實(shí)際分度值0.1 mg）等。

試劑材料：無水碳酸鈉（分析純）、過氧化氫溶液（ρ=1.11 g/mL，體積比1:1稀釋）、氯化鈉（優(yōu)級(jí)純，105~110℃烘干4小時(shí)）、氯化鎂（純度≥99.0%，同上烘干）等。全鹽量標(biāo)準(zhǔn)溶液需準(zhǔn)確稱取5 g氯化鈉、2.5 g氯化鎂和2.5 g氯化鈣，溶解定容至500 mL，4℃以下冷藏避光保存180天。

四、標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用與展望

（一）環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用

HJ 51-2024標(biāo)準(zhǔn)為水質(zhì)全鹽量的監(jiān)測(cè)提供了更科學(xué)、規(guī)范的技術(shù)依據(jù)。例如，在工業(yè)廢水排放監(jiān)測(cè)中，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)（回收率范圍90%~111%）可準(zhǔn)確評(píng)估企業(yè)廢水處理效果；在地表水生態(tài)監(jiān)測(cè)中，結(jié)合平行樣測(cè)定（相對(duì)偏差≤20%）可有效跟蹤水體鹽分污染趨勢(shì)。此外，標(biāo)準(zhǔn)中明確的全鹽量與溶解性總固體的區(qū)別（如是否扣除重碳酸根含量），為不同水質(zhì)指標(biāo)的對(duì)比分析提供了技術(shù)參考。

（二）未來發(fā)展方向

隨著檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，電導(dǎo)法等快速測(cè)定方法可能成為重量法的補(bǔ)充手段。但重量法因其測(cè)試范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、設(shè)備易操作維護(hù)等優(yōu)勢(shì)，仍將是全鹽量測(cè)定的核心方法。未來，標(biāo)準(zhǔn)可進(jìn)一步優(yōu)化高鹽度水樣（如海水、鹵水）的測(cè)定流程，探索自動(dòng)化蒸干設(shè)備的應(yīng)用，提升大規(guī)模監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的效率。同時(shí)，加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與質(zhì)控樣品的研發(fā)，可為方法驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制提供更完善的支撐。

HJ 51-2024標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，標(biāo)志著我國水質(zhì)全鹽量監(jiān)測(cè)技術(shù)邁入了更規(guī)范、更精準(zhǔn)的新階段。通過系統(tǒng)性修訂和完善，標(biāo)準(zhǔn)不僅提升了檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和可靠性，也為生態(tài)環(huán)境保護(hù)決策提供了更堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。